水下能譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決辦法
更新時(shí)間:2021-11-03 點(diǎn)擊次數(shù):983
水下能譜儀是一種分析物質(zhì)元素的儀器,常與掃描電鏡或者透射電鏡聯(lián)用,在真空室下用電子束轟擊樣品表面,激發(fā)物質(zhì)發(fā)射出特征x射線,根據(jù)特征x射線的波長(zhǎng),定性與半定量分析元素周期表中B-U的元素,EDS可提供樣品表面之微區(qū)定性或半定量之成份元素分析,以及特定區(qū)域之point、linescan、mapping分析。
水下能譜儀測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常測(cè)到有碳,氧或者是其他一些樣品原本沒(méi)有的元素,樣品在存在,制樣,轉(zhuǎn)運(yùn)的過(guò)程中和空氣接觸,樣品表面會(huì)隨機(jī)吸附空氣中的一些低沸點(diǎn)VOC,包括烷烴類,芳烴類,烯烴類,鹵烴類,酯類,醛類和酮類等物質(zhì),當(dāng)吸附量達(dá)到EDS檢測(cè)下*候,就會(huì)探測(cè)器檢測(cè)到。我們最常見(jiàn)到的便是碳氧元素。
如果測(cè)到一些樣品不該還有的金屬元素,比如鋁,銅等,我就要考慮是否來(lái)自于測(cè)試的載具,有時(shí)候可能會(huì)由于樣品的太薄了,測(cè)試時(shí)候檢測(cè)到了基底的元素。如果測(cè)到一些稀土元素,比如鑭,錒,則有可能是因?yàn)樵胍舻姆逄珡?qiáng)了,儀器出現(xiàn)一些誤判,這種情況直接把此類元素刪除即可。
如果測(cè)試含硫的物質(zhì),出現(xiàn)鉬,測(cè)試含銦的物質(zhì),出現(xiàn)鉀,測(cè)試含溴的物質(zhì),出現(xiàn)鋁。此時(shí)我們要考慮是否是遇到了重疊峰的現(xiàn)象。這種情況是因?yàn)槟承┰氐哪承┚€系臨街激發(fā)能相差太小了,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)誤判。解決方法是增加大加速電壓(該元素臨界激發(fā)能的2-3倍),激發(fā)某些元素在其他線系的能譜峰:如Al(K1.49)和Br(L1.48)接近,可以增大電壓至30kV,通過(guò)Br(K11.9)的能譜峰判定是否有Br。